print logo

Våre karakteriseringslaboratorier

I NAFUMA disponerer vi flere avanserte karakteriseringsinstrumenter, blant annen en nasjonal infrastruktur for røntgendiffraksjon, høy-oppløsnings SEM, reaktor STM, magnetisk og elektrisk karakterisering.

Røntgenlaboratoriet RECX; en nasjonal infrastruktur

Vi disponerer/opererer et stort, avansert laboratorium der røntgenstråler benyttes til diffraksjon og spredning. Den nyeste delen av laben, fra 2013, er et nasjonalt laboratorium RECX. Vi har totalt 11 instrumenter, de fleste for pulverdiffraksjon. Et er arbeidshest, med prøveveksler, og benyttes av alle som syntetiserer stoffer til å sjekke krystallinitet, faseinnhold, bestemme enhetscelle. Videre kan vi studere faseomvandlinger og krystallstruktur ved bruk av kryostater/ovner for temperaturer mellom 10 og 2000oC. Vi kan studere reaksjoner i kontrollert atmosfære (og følge produkter med MS) for T < 1000oC. Vi gjør bestemmelse av krystallstrukturer basert på pulverprøver og enkrystaller. Vi bestemmer tykkelse av tynne filmer på overflater og deres ruhet ved reflektrometri, evt slike parametere for multilag-strukturer, og også sammenheng mellom krystallretning på film og substrat. Vi gjør småvinkel-spredning for studier av kolloidale partikler og nanoflak. Bruk av krystallografi står sterkt i NAFUMA. Vi bruker RECX som hjemmelab for ytterligere mer avanserte eksperimenter ved synkrotronanlegg, fortrinnsvis i Grenoble.

 

FE SEM; høy-oppløsning scanning elektronmikroskop

Vi fikk i 2014 et høy-oppløsnings elektromikroskop med 0.8 nm oppløsning. Dette benyttes i hovedsak når vi trenger å avbilde ørsmå objekter, som for eksempel nanopartikler, utfellinger og morfologi av overflater, tynne flak av leirmineraler, ALD overflater med tekstur, grenseflater (brudd). Kjemisk analyse gjøres med EDS (energi dispersiv spektrometri). I tilfeller hvor det ikke er behov for supergod romlig ooppløsning, benytter vi SEM instrumentet i Forskninsgparken.

 

Reaktor-STM; scanning tunneling mikroskop

Instrumentet leveres til NAFUMA i oktober 2015. I tillegg til STM, inneholder dette avanserte utstyret for overflatevitenskap et Auger spektrometer, LEED (low angle electron diffraction), MS (mass spectrometer), EBE (electron beam evaporator), Ar-ione sputtering, og et gassblandingssytsem for in-operando studier. Dette er et av de mest avanserte instrumenter av sitt slag i verden, totalt finnes kun 5 stk pr i dag. Reaktor-STM benyttes til å studere dynamikken av atomer på overflater (metaller, ledende oksider) under realistiske betingelser (ulike atmofærer, temperaturer opp til 300oC, trykk opp til 5bar). Dette er spesielt interessant for å få atomær innsikt i rekonstruksjon av overflater og hvordan reaktive gasser (i en katalyttisk reaksjon) påvirker overflatestrukturen.

Vi har videre tilgang til/er medeier i et XPS instrument plassert i MiNa-laben. Dette brukes til kjemisk overflateanalyse. Man kan da skille grunnstoffer, bestemme relative mengder, og sår kartlegge hvilket oksidasjonstrinn som foreligger. Man kan f.eks. lage et 2D-kart som viser fordeling av SiO2 øyer på en ellers naken Si-overflate. Vi bruker XPS også til kvantitativ analyse av filmer som er inn-diffundert (f.eks. Rh dampet på og diffundert inn i Pt) ved hjelp av sputtering og gjentatt XPS analyse, og oppnår dermed en dybdeprofil.

 

Synkrotronbaserte studier; Sveitsisk norsk strålelinje ved ESRR, Grenoble

Vi benytter synkrotronanlegget ved ESRF, Grenoble til en rekke avanserte studier. Man kan velge bølgelengde (fra den hvite strålen som dannes av elektronene som beveger seg gjennom magnetfelt i lagringsringen) til optimaliserte diffraksjonseksperimenter (unngå fluorescens, redusere absorpsjon, dekke stort måleintervall i spredningsvektor som basis for spesielle analyser av uordnede/amorfe stoffer); vi kan variere bølgelengden under et eksperiment og gjøre spektroskopi i intervallet 5 - 50 keV; XANES gir oss informasjon om oksidasjonstrinn (og symmetri), mens EXAFS gir oss informasjon om nærorden (hvilke atomer som er hvor innen en sfære på 4-8 Å). Vi benytter ESRF til in-situ/in-operando studier av reaksjoner/faseomvandlinger – dvs tidsoppløste studier der materialet vi studerer er ved realistiske betingelser. Et eksempel er katodemateriale for Li-ione batteri; vi måler diffraksjon og XANES samtidig some katoden lades ut/opp og får da atomær forståelse for prosessen.

 

Nøytrondiffraksjon ved Kjeller reaktoren (IFE)

Vi benytter nøytroner i vår forskning når røntgendiffraksjon ikke er tilstrekkelig. Nøytroner har visse fordeler: det er kjernen som sprer og ikke elektroner slik som ved røntgendiffraksjon. For sistnevnte kan man vanskelig skille grunnstoffer som er naboer i det periodiske system (f.eks. Mn, Fe og Co), mens nøytronspredning har god kontrast mellom disse og det er enkelt å skille. Videre, hydrogen sprer dårlig mhp røntgen (et elektron); mens kjernen sprer nøytroner godt – og vi kan dessuten trekke veksler på at det er stor forskjell mellom isotopene protium og deuterium. Videre, nøytroner spres av magnetiske momenter. Det er derfor teknikken vi bruker til å bestemme magnetisk ordning (ferro- , antiferromagnetisk osv). Til slutt; nøytroner blir dårlig absorbert av de fleste grunnstoffer. Derfor er det uproblematisk å bruke tykke prøveholder. En ulempe er det med alt; intensiteten på signalene er generelt lave – reaktorene er ikke tilsvarende sterke som en synkrotronkilde – og man trenger derfor større prøvemengder.

 

Magnetisk og fysikalsk karakteriseringslaboratorium

Vi opererer et meget avansert magnetisk målelaboratorium. Vi har et PPMS system (til venstre) som kan måle AC og DC magnetisering, resistivitet, varmekapasitet og termisk ledningsevne. Vi har et MMPS system med en svært følsom superledende squid-sensor. De to enhetene opererer mellom (0.3-) 1.7 – 300 K, og magnetfelt opp til 9 (5.5) Tesla. Vi er nå i ferd med å kjøpe inn et vibrerende prøve-magnetometer VSM som vil dekke intervallet 300 – 1300 K. Vi bruker i hovedsak utstyrene til å måle magnetiske og elektriske egenskaper for funksjonelle oksider, tegne fasediagrammer, bestemme faseomvandlinger, kombinere dette med diffraksjonsstudier og således få god forståelse på sammenheng mellom atomarrangement og egenskaper. Vi studerer også (superpara)magnetiske nanopartikler, og bruker dataene til bl.a. strørrelsebestemmelse av slike og til å bestemme mengde aktiv katalysator (Fe, Co, Ni) på en bærer.

Laboratorium for karakterisering av nanomaterialer

Vi benytter AFM (atomic force microscope) til overflatemorfologi studier og til å avbilde partikler deponert på slike overflater. Vi har et «nanoscratch» utstyr for bestemmelse av mekaniske egenskaper til overflater, og som bl.a. benyttes til å studere ALD grodde filmer og deres heft til substrater. Vi benytter DLS, dynamisk lysspredning, til å bestemme størrelse og størrelsesfordeling av partikler i suspensjoner. I tillegg benyttes røntgendiffraksjon (størrelse, fasebestemmelse, struktur) og småvinkelrøntgenspredning (partikler i suspensjoner; delaminerte nanoflak). Elektronmikroskopi (FE SEM) brukes til visuell avbildning og kjemisk analyse EDX, evt supplert gjennom tilsvarende målinger med TEM (bruk av instrumentering i Forskningsparken).